PET瓶乙醛测定法适用于药用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)瓶中乙醛的测定。
PET瓶
本法以气—固平衡为基础,样品放置在充满氮气的密封容器内,于室温条件下放置24小时,取顶空气体定量注入色谱仪中分析,以保留时间定性,峰面积定量。照气相色谱法(中国药典2015年版通则0521)测定。
色谱条件与系统适用性试验
1、多孔聚合物的填充柱
理论板数按乙醛峰计算不低于500
2、色谱柱
选用以聚乙二醇20M为固定液的毛细管柱,理论板数按乙醛峰计算不低于5000。
PET瓶乙醛测定法
除另有规定外,测定方法一般采用一法。
一法 外标法
对照品的制备
取三个顶空瓶,用氮气以10L/min的流速冲洗1分钟,个注入适量体积的乙醛对照品溶液,然后迅速压盖密闭,在23度放置24h后测定。
精密量取顶空瓶中相同体积的对照品和供试品气体,分别注入气相色谱仪中,记录色谱图,测量对照品和样品待测成分的峰面积,计算。
二法 标准曲取五个顶空瓶,用氮气以10L/min的流速冲洗1分钟,然后迅速压盖密闭,分别注入0.2、0.6、1.0、2.0、3.0单位的乙醛对照品溶液,在23度放置24小时后,精密量取顶空瓶气体注入气相色谱仪中。测量峰面积,绘制面积与乙醛质量的标准曲线。
精密量取顶空瓶中相同体积的供试品气体,注入气相色谱仪中,根据样品中乙醛峰面积计算,从标准曲线求得样品中乙醛的含量,按公式计算。